在進行萃取之前，應*檢查分液漏斗，考慮塞子適合與否，活塞裝配是否正確，會不會有泄露，分液漏斗有沒有裂縫或鋒利的邊緣，是否能裝下夠的不溶混液體，完成檢查后就可以進行萃取，這里以碘從水溶液中萃取到二氯甲烷中的實施為例，碘雖然微溶于水溶液，但更易溶于二氯甲烷，當含有碘的水溶液與二氯甲烷接觸時，碘遷移到二氯甲烷層中，水溶液中的碘呈褐色，而二氯甲烷是無色液體，由于二氯甲烷是揮發性溶劑，該萃取應在通風地方進行。

　　先，將碘水溶液置于分液漏斗中，并將少量二氯甲烷倒入其中，在將一部分二氯甲烷加入分液漏斗中，開啟分液漏斗振蕩器輕輕搖動漏斗，當面對揮發性溶劑時，需要偶爾將氣體排出分液漏斗，通過將倒置的漏斗指向空曠區域并打開旋塞來完成此操作。

　　

　　接著，將分液漏斗放回到指環架并讓各層分離，大部分碘已經被萃取到二氯甲烷中，水層會變成淺棕色，而二氯甲烷層中的碘略帶紫色，取下塞子，將下層通過旋塞排入制定容器中，上層應保留在分液漏斗中。

　　

　　為了提取額外的碘，可以通過向含有水層的振蕩設備中再次加入二氯甲烷來重復步驟，也可以進行額外的提取，直到從水層中除去大部分碘，對于這種情況，*是執行三次提取過程。

　　

　　二氯甲烷現在幾乎含有全部碘，而水層中僅剩下少量的碘，如果要提取的溶液在頂層，那么每次提取過程中，不必從分流漏斗振蕩器中取出，而如果是在底層，則需要采用稍微不同的程序，將底層從分液漏斗中排出到干凈的容器中，在將頂部排入不同的容器中，在將底層倒回漏斗并繼續使用儀器重復提取過程。